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功能單體磷酸酯的制備

引言

隨著人們環(huán)保意識的逐漸增強(qiáng),各種環(huán)境友好型涂料應(yīng)運(yùn)而生,其中以水性涂料應(yīng)用范圍最廣、研究最熱門。制備高性能的水性涂料成為一個迫在眉睫的問題。磷酸酯是一種表面活性劑,它性能優(yōu)異,應(yīng)用廣泛,具有較好的抗腐蝕性、乳化性、增溶性和熱穩(wěn)定性等。磷酸酯類的表面活性劑在我國每年都大量生產(chǎn),而且生產(chǎn)量增長迅速。將磷酸酯類表面活性劑應(yīng)用到水性涂料中可以提高其綜合性能。

功能單體磷酸酯的制備

(1)功能單體磷酸爵的合成

把甲基丙烯酸羥丙酯加入到三口燒瓶,并置于冷水浴中,在攪拌下把P2O5按一定的比例分批加入,升溫到反應(yīng)溫度并保持一定的時間,再加入一定量的水,在水解溫度下反應(yīng)一定的時間就可以得到磷酸酯單體。

(2)功能單體磷酸酯的分析與測試

雙指示劑法就可以測定酯化率。

(3)原料配比對酯化反應(yīng)的影響

隨著原料比的增加,單酯率先增加后減小。當(dāng)原料摩爾比為2.0:1時,反應(yīng)產(chǎn)物中單酯ROPO(OH)2的含量最多,隨著羥基化合物的增加,部分單酯轉(zhuǎn)化為雙酯(RO)2PO(OH),單酯率下降,反應(yīng)如下。故以為n(ROH)與n(P2O5)最佳配比是2.0:1。

(4)酯化溫度對醇化反應(yīng)的影響

反應(yīng)溫度在75℃ 左右之間,單酯率較高。溫度太低,酯化反應(yīng)不完全,單酯率低,但溫度過高,又會導(dǎo)致磷酸酯的水解,也會使產(chǎn)物色澤加深。故酯化反應(yīng)的適宜溫度為75℃左右。

(5)酯化時間對酯化反應(yīng)的影響

單酯率隨反應(yīng)時間的增加而減少。單酯逐漸的水解使單酯率逐漸下降,再考慮到產(chǎn)品的色澤隨反應(yīng)時間的增長而加深,故選3.5h為最佳酯化時間。

(6)加水量對酯化反應(yīng)的影響

隨著加水量的增加, 單酯率也在增加, 當(dāng)加水量達(dá)4%(g/g)時,單酯率最高,再增大加水量,單酯率稍許降低,這可能是由于部分單酯向雙酯轉(zhuǎn)化,故加水量以4% 為宜。

(7)紅外光譜分析

紅外光譜分析

從圖1看出,1 038.24cm一是P一0一C的特征吸收峰,1168.02cm一是P=0的特征吸收峰,1644.8cm 是預(yù)聚物結(jié)構(gòu)上雙鍵的特征吸收峰,1721.0cm 是P一OH特征峰和a,β不飽和酸酯的C=O伸縮振動特征峰,2996.23cm 是甲基與亞甲基的C—H的特征吸收峰。在3440cm 處無較明顯的吸收峰,這說明丙烯酸羥基酯中的一OH已經(jīng)完全反應(yīng)。所以從紅外光譜譜圖上顯示的特征峰可以推斷其產(chǎn)物為磷酸酯。

推薦產(chǎn)品

甲基丙烯酸酐(MAAH)
CAS NO. 760-93-0
可聚合乳化劑 COPS-2
商品名:陰離子反應(yīng)型穩(wěn)定劑
可聚合乳化劑 COPS-3
商品名:陰離子反應(yīng)型穩(wěn)定劑
溴系甲基丙烯酸酯
【代號】BBM500
增稠劑ASE-60 堿溶性乳液型增稠劑
OES60( 等效羅門哈斯ASE-60)

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