丙烯酸β一羧乙酯一苯乙烯共聚合的研究(實(shí)驗(yàn)部分)
1.原料
丙烯酸β一羧乙酯:實(shí)驗(yàn)室自制,經(jīng)元素分析、IR, H—NMR和n 分析,純度大于99.0% 。苯乙烯:北京燕山石化總公司向陽(yáng)化工廠,聚合級(jí),用前經(jīng)減壓蒸餾精制。偶氮二異丁腈(AIBN) :上海試劑四廠.化學(xué)純.過(guò)氧化苯甲酰(BPO) . 丙酮;北京化工廠,化學(xué)純.其它溶劑如氯仿、二氧六環(huán),四氫呋喃,二甲基甲酰胺等均為化學(xué)純,精制后干燥待用.
2.聚合
共聚合反應(yīng)系用自由基型溶液聚合法.丙酮為溶劑. 試管聚合。將單體、引發(fā)劑溶劑依次加入用高純氮?dú)庵脫Q數(shù)次的30ml聚合試管中.在預(yù)定的強(qiáng)度下聚合.反應(yīng)時(shí)間1-24小時(shí),反應(yīng)溫度40-100℃。聚合反應(yīng)始終為均相體系。聚合結(jié)束后用無(wú)離子水凝聚、洗滌并真空干燥至恒重。共聚物為白色硬性固體。
3.?dāng)?shù)據(jù)測(cè)試方法
(1)共聚物收率(C%) :共聚物收率采用如下公式計(jì)算:
收率(%) = W 共聚物/W 單體總量x100%
(2)特性粘數(shù)(η);共聚物特性粘數(shù)采用烏氏粘度計(jì)在丙酮(30℃) 中以一點(diǎn)法測(cè)定.按如下公式計(jì)算:
(3)共漿組成:采用MOD.1106型元素分析儀, 2,4一二硝基苯腙為標(biāo)準(zhǔn)樣品。將C.H.O百分含量分別代入以下公式計(jì)算而得:
式中x、y分別是根據(jù)共聚物中C和H的含量計(jì)算出的St單元對(duì)APA單元的比值,取x、y的平均數(shù)即為共聚物組成。
(4) 分子量及分子量分布:共聚物參考分子量及分子量分布采用WATERS-150C型凝腔滲透色譜儀(GPC)測(cè)定.以四氫呋喃為溶劑,聚苯乙烯為參比樣品。
(5)共聚物紅外光譜鑒定;精制的共聚物樣品在島津FT1R-4000紅外光譜儀上進(jìn)行測(cè)定(圖1) .
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- UV涂料功能單體 甲基丙烯酸酐 MAAH
- 【CAS登錄號(hào)】760-93-0
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